正压漏孔校准装置
关键词：标准漏孔 | MPCVD | 电容薄膜规真空计 | 高低真空校准装置 | 氦漏孔校准装置
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标准漏孔有两种形式：一种，漏孔一端真空另一端为一个大气压的示漏气体，称做真空标准漏孔；另一种，漏孔一端 气另一端加高于一个大气压的示漏气体，常称做正压标准漏孔。前一种漏孔大多用来对氦质谱检漏仪进行校准；后者多用在对卤素检漏仪进行校准的正压漏孔。
目前正压检漏，以其操作方便、便携、检漏成本低等优势，在制冷、机械、汽车制造等行业被广泛采用。正压漏孔用于正压检漏仪灵敏度校准，其漏率校准的不确定度直接关系到检漏仪的检漏仪灵敏度和检漏的有效性。目前国内外许多国家标准漏孔的校准规范包括了对正压漏孔的校准方法和对应装置。我国航天部门的有关单位针对正压检漏的需要，也建立了一套很复杂的正压漏孔校准系统，因该系统成本高，很难推广。本文建立的改进型漏孔校准装置（以下简称装置）具有成本低，不确定度小，自动化度高，操作简单等优点，易于推广。
1.1装置结构
本装置为体积补偿结构，装置采用MKS公司生产差压薄膜规120AD，量程为1Torr，测量精度为示值的0.15%，最小压强分辨率为0.01Pa，不重复性为0.01%FS(FS为满量程)，零点温度系数30ppm.FS/℃，满量程的温度系数0.01%FS/℃，测量活塞外径2.50mm，测量误差不超过±5μm，活塞杆由千分尺推动，标准温度计分辨率0.1℃，大气压力由setra公司生产的1000Torr电容薄膜真空计测量精度为0.2%。该装置有恒压、定容两种操作方法。
1.2、恒压操作方法和工作原理
Q=P0·X·A·Tτ/T·Δt (1)
式中：Q--标准漏孔的漏率，单位Pa·m3/s;
P0--当t1时校准室内的绝对压力，(可以用t1时当地大气压力代替），单位 Pa；
A--活塞杆截面积，单位m2;
X--活塞移动距离(L2-L1)，单位m;
Tτ--标准漏孔的参考温度，单位K;
T--环境温度，单位K;
Δt--校准开始、结束的时间间隔（t2-t1），单位 1。
此方法所校准的标准漏孔漏率不能太小，否则活塞移动所造成的压力波动影响太大。通过试验，大于 10-5Pa·m3/s的漏率可以方便地使用此方法。该种校准方法以及其校准不确定度已经有文章做过介绍 。对于小于10-5 Pa·m3/s的漏率需要采用另一种方法校准，另外该方法无法实现瞬时漏率测量和计算机数据采集。
1.3、定容操作方法和工作原理
定容法不能利用Q=△P·Vx/△t公式来计算，因为薄膜计是靠薄膜的弹性变形原理来测量压力的，所以 Vt、Vx都发生了变化，并且严重影响了校准数据的正确性。以本装置为例会造成大约20%的负偏差。我们通过理论推导计算和试验验证发现漏入气体量和压力值大致成线性关系。
根据有在理想气体状态方程恒温条件下：
P0·Vt=Pτ·(Vτ-△V) (2)
P0·Vx=Px·(Vx+△V)+Q·t (3)
根据上式可以得到：
Q·t=Vx·[P0·(Px/P0·Vx + Pτ/P0·Vτ)·△V+P] (4)
在△P小于1KPa时Px/P0和Pτ/P0近似于1，则
Q·t=Vx·[P0·(1/Vx+1/Vτ)·△V+P] (5)
根据差压薄膜规工作原理， △V正比于P，则有Q·t 正比于P，可以得到
Q=k dP/dt=k· d(P0+P)/dt= k dP/dt (6)
表1数据证明了本装置漏入气体量和薄膜计压力示值符合线性关系，其线性误差不大于示值的0.3%，能够满足正压漏孔漏率校准的要求。体积系数k值可以通过以下方法测得：安装好标准漏孔，将千分尺调节至0mm 的位置，关闭阀门1和阀门2，等系统稳定后读取薄膜计压力示值p1，推进千分尺至 x mm 处， 读取薄膜计压力示值 P2。k值可以按下式计算：
k=P0·x·A/(P2-P1) (7)
其中： k为体积系数，单位m3；A为活塞截面积，单位m2。
重复以上步骤至少三次， 其k值计算偏差不超过±1%，否则必须检查系统是否漏气。然后系统放空后再重新关闭阀门1和阀门2，当薄膜计压力示值稳定上升后开始计时， 根据式（6）计算标准漏孔的漏率值。
2、装置的测量范围和校准不确定度
2.1测量范围是 1×10 -4 Pa·m3/s~ 1×10 -6 Pa·m3/s
2.2 校准不确定度：U=5%（k=2)
3. 装置的安装条件
3.1.1电源要求：220V 不小于5A。
3.1.2 环境温度（23±5）℃，校准过程中室温变化不超过±1℃。
3.1.3.相对湿度不大于80%。
3.1.4 氮气，纯度不低于99.9%。
4.设备操作
本设备是全自动校准装置.
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